不銹鋼墻面清洗
這種清洗方法在高真空,趣高真空系統(tǒng)的清洗除氣中應(yīng)用的非常廣泛.尤其是在真空鍍膜設(shè)備中用的最多。
利用熱絲或電極作為電子源.在其上相對(duì)于待清洗的表面加負(fù)偏壓可以實(shí)現(xiàn)電子轟擊的氣體解吸及某些碳?xì)浠衔锏娜コ逑葱ЧQ于電極料、幾何形狀及其與表面的關(guān)系.即取決于單位表面積上的電子數(shù)和電子能量.從而取決于有效電功率。
在真空室中充入適當(dāng)分壓力的惰性氣體(典型的如Ar氣).可以利用兩個(gè)適當(dāng)?shù)碾姌O間的低壓下的輝光放電產(chǎn)生的離子轟擊來達(dá)到清洗的目的。該方法中.惰性氣體被離化并轟擊真空室內(nèi)壁、真空室內(nèi)的其它結(jié)構(gòu)件及被鍍基片,它可以使某些真空系統(tǒng)免除被高溫烘烤。如果在充入的氣體中加入lO%的鍍氣,對(duì)某些碳?xì)浠衔锟梢垣@得更好的清洗效果。因?yàn)檠鯕饪梢允鼓承┨細(xì)浠衔镅趸梢讚]發(fā)性氣體而容易被真空系統(tǒng)排除。
不銹鋼高真空和超高真空容器表面上雜質(zhì)的主要成分是碳和碳?xì)浠衔铩R话闱闆r下,其中的碳不能單獨(dú)揮發(fā).經(jīng)化學(xué)清洗后,需要引入Ar或Ar+O:混合氣體進(jìn)行輝光放電清洗,使表面上的雜質(zhì)和由于化學(xué)作用被束縛在表面上的氣體得到清除.
在輝光放電清洗中.聚重要的參數(shù)是外加電壓的類型(交流或直流),放電電壓大小、電流密度、充入氣體種類和壓力.轟擊的持續(xù)時(shí)間.電極的形狀和律列以及待清洗的部件的材料和位置等.放電電極可用純鋁(一般純度在99.9%以上)棒,放電電壓在500~5000 V之間.放電時(shí)的氣體壓力可在l—lOPa之間。輝光放電法清洗時(shí).真空系統(tǒng)中的殘余氣體主要為氫和充入的惰性放電氣體.
剝?nèi)ジ采w涂層清洗
利用可剝?nèi)フ掣綄踊驀娖釋右郧宄砻鎵m埃粒子的方法,是一種非常特殊的清洗方法。利用這種方法清潔小片玻璃(如激光鏡襯底)更為可取.從文獻(xiàn)中可知,甚至非常小的,已嵌入粘附涂層的塵埃,也能用這種方法從表面巾清除。在目前所應(yīng)用的各種剝離涂堪巾,醋酸戊脂最適合于剝離塵埃,而不留下任何殘?jiān)?
氣體沖洗
①氮?dú)鉀_洗
氮?dú)庠诓牧媳砻嫖綍r(shí),由于吸附熱小,因而吸留表面時(shí)間極短.即便吸附在器壁上,也很容易被抽走。利用氮?dú)獾倪@種性質(zhì)沖洗真空系統(tǒng),可以大大縮短系統(tǒng)的抽氣時(shí)間。如真空鍍膜機(jī)在放入大氣之前,先用干燥氮?dú)獬淙胝婵帐覜_刷一下再充入大氣,則下一抽氣循環(huán)的抽氣時(shí)間可縮短近一半,其原因?yàn)榈钟璧奈侥苓h(yuǎn)比水氣分予小,在真空下充入氮?dú)夂螅肿酉缺徽婵帐冶谖搅恕S捎谖轿皇且欢ǖ模缺坏肿诱紳M了,其吸附的水分子就很少了,因而使抽氣時(shí)間縮短了。
如果系統(tǒng)被擴(kuò)散泵油噴濺污染了,還可以利用氮?dú)鉀_洗法來清洗被污染的系統(tǒng).一般是一邊對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行烘烤加熱,一邊用氮?dú)鉀_洗系統(tǒng),可將油污染消除。
③反應(yīng)氣體沖洗
這種方法特別適用于大型超高不銹鋼真空系統(tǒng)的內(nèi)部洗(去除碳?xì)浠衔镂廴?。通常對(duì)于某些大型超高真空系統(tǒng)(如粒子加速器等)的真空室和真空元件,為了獲得原子態(tài)的清潔表面,消除其表面污染的標(biāo)準(zhǔn)方法是化學(xué)清洗,真空爐焙燒、輝光放電清洗及原能烘烤真空系統(tǒng)等方法。以上的清洗和除氣方法常用于真空系統(tǒng)安裝前及裝配期間。在真空系統(tǒng)安裝后(或系統(tǒng)運(yùn)行后),由于真空系統(tǒng)內(nèi)的各種零部件已經(jīng)被同定,這時(shí)對(duì)它們進(jìn)行除氣處理就很困難,一旦系統(tǒng)受到(偶然)污染(主要是大原子數(shù)的分子如碳?xì)浠衔锏奈廴?,通常要拆卸后重新處理再安裝.而用反應(yīng)氣體滑洗(RGC)工藝,可以進(jìn)行原位在線除氣處理.有效地除去不銹鋼真空室內(nèi)的碳?xì)浠衔锏奈廴?
其清洗機(jī)理:在系統(tǒng)中引述氧化性氣體(O2、N0 )和還原性氣體(H2、N H3)對(duì)金屬表面進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)清洗,消除污染,以便獲得原子態(tài)的消潔金屬表面。表面氧化/還原的速率取決于污染的情況及金屬表麗的材質(zhì),表面反應(yīng)速率的大小通過調(diào)整反應(yīng)氣體的壓力和溫度來控制。對(duì)于每一種基材而言,精確的參數(shù)要通過實(shí)驗(yàn)來確定.對(duì)于不同的結(jié)晶取向,這些參數(shù)是不同的.
對(duì)反應(yīng)清洗來說,可以用O2或No作為反應(yīng)清洗氣體,但實(shí)踐表明,對(duì)不銹鋼(或鎳基鋼)系統(tǒng),N O對(duì)污染物的分離作用要大于O2分子。此外,對(duì)某些材料來說(例鉻),在較高溫度下,反應(yīng)氣體用氧氣容易導(dǎo)致被滑洗材料表面形成很穩(wěn)定的不易去除的表面氧化物。因此,對(duì)不銹鋼真空系統(tǒng),最好選用NO怍為反應(yīng)氣體,因?yàn)樗軌蛟谙鄬?duì)低的溫度(≤2 00度)下產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng),而這對(duì)大型真空系統(tǒng)來說是容易做到的。
用NO反應(yīng)氣體清洗不銹鋼真空系統(tǒng),所產(chǎn)生的化學(xué)反應(yīng)如下:
No+CO→l/2H2+Co2
2No+C→N2+C02
N 0十C→1/2 N2十Co
N0+2H→1/2 N2+H2O
清洗處理前后真空容器的清潔度可以通過測量熱脫附(T D)和光子誘導(dǎo)脫附(PSD)的產(chǎn)額來評(píng)估。
用NO反應(yīng)氣體清洗的真空裝置見圖2。氣體清洗系統(tǒng)包括NO氣體引入真空室的充氣系統(tǒng);測量壓力的B—A裸規(guī),用來監(jiān)控分壓力和清洗過程的殘余氣體分析器;另外最好還要有NO氣體檢測器,其靈敏度應(yīng)達(dá)到ppm級(jí),作用是監(jiān)控任何微量NO氣體向真空系統(tǒng)周圍環(huán)境的泄漏并報(bào)警,沖洗前真空室在200C下烘烤2 4 h,本底壓力一般達(dá)到6.7×l 0-5左右。NO氣體(純度99%)通過微調(diào)閥進(jìn)入真空室內(nèi)。真空室的溫度保持在200C.NO氣體的壓力被控制在10-3Pa范圍(一般大于本底壓力的1 O~1 00倍).為了維持真空度,在清洗處理期間用渦輪分子泵與鈦升華泵和離子泵聯(lián)合抽氣,用四搬質(zhì)譜儀分析真空室內(nèi)的殘余氣體成份.
一般當(dāng)四假質(zhì)譜儀檢測不到碳?xì)浠衔锏淖V峰時(shí)或者N O的譜峰高度是CO 峰高的3倍或更大時(shí),可以結(jié)束滑洗過程。通常,這個(gè)過程至少需要幾個(gè)小時(shí)_
實(shí)驗(yàn)表明,用NO氣體從不銹鋼真空容器表面除去碳?xì)浠衔镂廴镜男Чc用輝光放電處理方法得到的效果相近(用熱脫附和光誘導(dǎo)脫附判斷),但氣體清洗所用的裝置要比輝光放電滑洗的裝置簡單,而且不需要把被清洗的容器從系統(tǒng)上拆下。但是用N0作為反應(yīng)氣體的缺點(diǎn)是NO氣體對(duì)入體有害,因此在滑洗工藝進(jìn)行之前,必須對(duì)清洗裝置做安全檢查,以確定無微量泄漏.
1.氣體微調(diào)閥 2.烘烤爐 3.真空容器 4.圓極質(zhì)譜儀 5.B-A規(guī) 6.抽氣系統(tǒng) 7.NO氣體檢測器
清洗的基本程序
1、污染物的確定
清洗時(shí)了解和確定被清洗基體表面污染物的性質(zhì)是清洗工藝中的第一步。根據(jù)污染物和基體的性質(zhì),確定采用哪種清洗方法,或采用多種方法進(jìn)行多級(jí)清洗,以達(dá)到最佳清洗效果.
2、清洗方法的確定
材料表面清洗可以用各種方法完成,如用溶劑清洗,加熱、剝離和放電清洗等前述方法。每一種方法都有其適用范圍,其中溶劑清洗的適用范圍較大,但是在許多情況下,特別是對(duì)某種真空工藝來說,當(dāng)溶劑本身就是污染物時(shí),它就不適用了.另外,多數(shù)有機(jī)溶劑都不適于用在超高真空系統(tǒng)中,在超高真空系統(tǒng)中,最后的沖冼的合理選擇以高純水為佳。因?yàn)椋梢詮南到y(tǒng)的器壁上迅速地放氣,并且很容易被泵抽走。加熱清洗在待清洗材料表面所能承受的溫度極限內(nèi)是有效的.輝光放電清洗(等離子體)方法則在污染物的粘合強(qiáng)度超過系統(tǒng)溫度極限的情況下適用。從微觀上,等離子體(放電)的能量可遠(yuǎn)超過系筑加熱得到的能量,但因其熱通量低,所以并不破壞清洗表面。
然而,沒有一種方法具有人們所希望的全部特點(diǎn)(簡單、成本、有效等),經(jīng)常為了達(dá)到材料表面的最佳清洗效果,必須聯(lián)合使用多種清洗方法。例如:有些材料常在噴射清洗之前進(jìn)行蒸氣脫脂,蒸氣脫脂可清除油膜但對(duì)顆粒狀物質(zhì)無效,而噴射清洗對(duì)清除這些顆粒狀物質(zhì)卻十分有效,但如果表面留有殘余油膜剛效果不佳,只有在清除表面的油膜之后·噴射清洗才能獲得最好效果。